Kadar air dalam suatu sampel (bahan) dapat diketahui dengan analisis gravimetri. Bahan yang dianalisa biasanya mengandung air yang jumlahnya tidak menentu. Contoh: tanah, bahan-bahan yang berasal dari hewan dan tumbuh-tumbuhan, bahan higroskopis dan sebagainya. Jumlah air yang terkandung sering tergantung dari perlakuan yang telah dialami bahan, kelembaban udara tempat disimpannya dan lain sebagainya.
Suatu kemungkinan kesalahan
penentuan kadar air yaitu adanya bahan lain yang mudah menguap dan ikut menguap
bersama-sama dengan air sewaktu dipanaskan. Selain itu bahan akan terurai,
seperti bahan yang mengandung karbonat atau macam-macam bahan organik, sehingga
akan menyebabkan selisih berat yang dicari menjadi terlalu besar, yaitu lebih
besar daripada berat air yang hilang. Untuk mengatasi hal tersebut, maka selain
dapat digunakan penguapan cara langsung, dapat juga dengan mengadakan pembakuan
cara penentuan kadar air (standarisasi). Pembakuan tersebut misalnya menentukan
berapa suhunya, berapa lama pemanasannya, berapa gram bahan yang dipanaskan,
dan bahan harus dihaluskan.
Penentuan kadar air tergantung dari
sifat bahan. Pada umumnya mengeringkan pada suhu 105 - 110oC selama
3 jam atau sampai didapat berat konstan dalam oven. Selisih berat sebelum dan
sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Untuk bahan tidak tahan
panas seperti yang berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dilakukan pada
kondisi vakum dengan suhu lebih rendah. Kadang-kadang pengeringan dilakukan
tanpa pemanasan, bahan dimasukan ke dalam eksikator dengan H2SO4
pekat sebagai pengering hingga didapat berat konstan.
Bahan dengan kadar air tinggi dan
mengandung senyawa yang mudah menguap (seperti susu, sayuran) penentuan kadar
airnya dengan cara destilasi yaitu dengan pelarut tertentu, misalnya toluen,
xilol dan heptana yang berat jenisnya rendah. Contoh/sampel dimasukan ke dalam
labu destilasi dan ditambahkan pelarut toluen/xilol kemudian dipanaskan. Air
dan pelarut menguap, diembunkan dan jatuh pada tabung Aufhauser yang berskala.
Air yang mempunyai berat jenis tinggi berada di bawah, sehingga dapat dibaca pada
skala tabung Aufhauser. Bahan dengan kadar gula tinggi, kadar airnya dapat
diukur dengan menggunakan refraktometer, disamping dapat menentukan padatan
terlarutnya. Dalam hal ini air dan gula dianggap sebagai komponen-komponen yang
mempengaruhi indeks refraksi.
 |
| Alat-alat yang digunakan pada gravimetri penguapan |
Penentuan kadar air cara
pengeringan, prinsipnya menguapkan air yang ada dalam bahan dengan cara
pemanasan. Bahan ditimbang hingga berat konstan yang dapat diartikan semua air
sudah teruapkan. Cara ini relatif mudah dan murah. Penguapan dapat dipercepat
dan reaksi yang menyebabkan terbentuknya air atau reaksi lain dapat dicegah
dengan melakukan pemanasan pada suhu rendah dan tekanan vakum. Bahan-bahan yang
mempunyai kadar gula tinggi akan mengalami pengerakan (gosong) yang terjadi
pada permukaan bahan bila dipanaskan pada suhu ± 100oC.
Beberapa hal penting dari metode
penguapan cara langsung adalah lamanya pemasanan. Jika bahan harus dipanaskan
pada suhu 105oC selama 3 jam, maka harus diperhatikan agar oven
benar-benar sudah mencapai suhu 105oC sebelum bahan dimasukkan ke
dalamnya, disamping itu oven jangan dibuka tutup sebelum berlangsung 3 jam,
atau dapat juga harus mengeringkan bahan masing-masing di dalam oven, dan
setiap memasukkan bahan sendiri-sendiri apabila sudah siap.
Hal-hal yang dapat menyebabkan
kesalahan besar dalam penentuan kadar kadar air, yaitu setiap kali oven dibuka
suhu didalamnya turun, makin lama terbuka makin banyak turunnya suhu. Berarti
bahwa bahan yang dimasukkan sebelumnya, tidak benar-benar dipanaskan pada suhu
105oC selama 3 jam. Jadi harus diusahakan agar hanya sekali membuka
oven, sekali memasukkan bahan yang harus dikeringkan, itupun harus secepat
mungin, supaya suhunya yang semula sudah mencapai 105oC tidak turun
terlalu banyak. Hal ini dapat diatur misalnya dengan mengeluarkan rak-rak oven
sebelumnya, lalu mengatur semua botol timbang diatasnya, baru oven dibuka lagi
dan seluruhnya sekaligus bahan dalam botol timbang dimasukkan ke dalam
oven.
Suatu bahan yang telah mengalami
pengeringan akan bersifat lebih higroskopis daripada bahan asalnya. Selama
pendinginan sebelum penimbangan, bahan harus selalu ditempatkan dalam ruang
tertutup dan kering, misalnya dalam eksikator atau desikator yang telah diberi
zat penyerap air. Penyerap air/uap air yang dapat digunakan antara lain kapur
aktif, silika gel, asam sulfat, aluminium oksida, kalium klorida, kalium
hidroksida, kalium sulfat atau barium sulfat. Silika gel lebih sering digunakan
karena memberikan perubahan warna saat jenuh dengan air/uap air.
Dalam penentuan kadar air ada
beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu:
1) Padatan yang dikeringkan harus
dihaluskan
2) Padatan disebar merata dalam
botol timbang sehingga tingginya sama
3) Bila botol timbang ditutup,
selama pemanasan botol terbuka, tetapi setelah pemanasan selalu tertutup sampai
selesai ditimbang
EmoticonEmoticon